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論文

Effect of dissolved oxygen concentration on dynamic strain aging and stress corrosion cracking of SUS304 stainless steel under high temperature pressurized water

広田 憲亮; 中野 寛子; 藤田 善貴; 武内 伴照; 土谷 邦彦; 出村 雅彦*; 小林 能直*

The IV International Scientific Forum "Nuclear Science and Technologies"; AIP Conference Proceedings 3020, p.030007_1 - 030007_6, 2024/01

https://doi.org/10.1063/5.0192888

沸騰水型原子炉を模擬した高温高圧水中環境下では、溶存酸素量(DO)の変化により動的ひずみ時効(DSA)と粒界型応力腐食割れ(粒界SCC)がそれぞれ発生する。これらの現象の違いを明確に理解するために、その発生メカニズムを整理した。その結果、SUS304ステンレス鋼では、DOが1ppb未満の低濃度では粒内割れによるDSAが発生し、DOが100$$sim$$8500ppbでは表面の酸化膜形成によりDSAは抑制されることがわかった。一方、DOが20000ppbまで上昇すると、皮膜が母材から剥離し、母材の結晶粒界に酸素元素が拡散し、粒界SCCが発生した。これらの結果から、DSAや粒界SCCによるクラック発生を抑制するためには、最適なDO濃度を調整する必要があることが示唆された。

論文

Influence of Zn injection on PWSCC crack growth rates and oxide film properties of Alloy 600

知見 康弘; 佐藤 賢二*; 笠原 茂樹; 梅原 隆司*; 塙 悟史

Proceedings of Contribution of Materials Investigations and Operating Experience to Light Water NPPs' Safety, Performance and Reliability (FONTEVRAUD-9) (Internet), 10 Pages, 2018/09

一次系冷却水中での応力腐食割れ(PWSCC)進展挙動への亜鉛注入の影響を調べるため、加圧水型軽水炉(PWR)一次系水模擬環境での10%冷間加工600合金の亀裂進展試験を、320$$^{circ}$$C、低濃度(5$$sim$$10ppb)の亜鉛注入、溶存水素濃度(DH)5, 30、及び50cc/kgH$$_{2}$$Oの条件下で実施した。その結果、亀裂進展速度のDH依存性が亜鉛注入なしの試験データに基づく亀裂進展速度の予測値と同様の傾向を示し、実機環境を模擬した低濃度亜鉛注入が亀裂進展挙動に及ぼす影響はほとんど見られなかった。そこで、亀裂進展試験後の試験片の亀裂内及び表面に生成した酸化皮膜の微細組織分析を実施したところ、試験片表面の酸化皮膜からは亜鉛が検出されたが、亀裂内に生成した酸化皮膜からは亜鉛が検出されなかった。このことから、亀裂先端部の酸化皮膜への亜鉛の取り込みがないことが亀裂進展挙動への亜鉛注入の影響が見られない原因であることがわかった。

論文

Evaluation of crack growth rates and microstructures near the crack tip of neutron-irradiated austenitic stainless steels in simulated BWR environment

知見 康弘; 笠原 茂樹; 瀬戸 仁史*; 橘内 裕寿*; 越石 正人*; 西山 裕孝

Proceedings of the 18th International Conference on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems - Water Reactors, Vol.2, p.1039 - 1054, 2018/00

https://doi.org/10.1007/978-3-319-68454-3_76
 被引用回数：2 パーセンタイル：57.67(Materials Science, Multidisciplinary)

照射誘起応力腐食割れ(IASCC)による亀裂進展挙動を理解するため、中性子照射したオーステナイト系ステンレス鋼の亀裂進展試験を実施して亀裂進展速度を評価し、亀裂先端における変形組織と酸化皮膜に着目したミクロ組織観察を実施した。供試材は12$$sim$$14dpaまで中性子照射した316Lステンレス鋼で、BWR模擬水質環境(約288$$^{circ}$$C)下で亀裂進展試験を行った。また亀裂進展試験後、FEG-STEMを用いて亀裂先端のミクロ組織を観察した。試験の結果、腐食電位(ECP)の低減による亀裂進展抑制効果は、文献で示されている約2dpa以下の損傷量の低い材料と比較して顕著ではなかった。また1000時間以上高温水中に浸漬し、高ECPと低ECPの双方の環境に置かれた試験片の亀裂内には酸化物形成が認められたが、低ECP条件下のみを経験した亀裂先端近傍には酸化皮膜の形成がほとんど認められなかった。さらに、亀裂先端近傍には変形に伴う双晶組織が高密度に形成していた。これらの結果より、高損傷量のステンレス鋼の亀裂進展挙動において、局所変形と酸化が支配的な因子であることが示唆された。

論文

Correlation between locally deformed structure and oxide film properties in austenitic stainless steel irradiated with neutrons

知見 康弘; 橘内 裕寿*; 笠原 茂樹; 茶谷 一宏*; 越石 正人*; 西山 裕孝

Journal of Nuclear Materials, 475, p.71 - 80, 2016/07

https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2016.03.024
 被引用回数：9 パーセンタイル：64.39(Materials Science, Multidisciplinary)

中性子照射したオーステナイト系ステンレス鋼の高温水中での照射誘起応力腐食割れ(IASCC)機構を理解するため、局所変形組織とその上に生成された酸化皮膜、及びそれらの相関について調べた。照射した316Lステンレス鋼から製作した引張試験片に室温または563Kで0.1%$$sim$$2%のひずみを与え、表面組織と結晶粒の局所方位差を評価した。ひずみ付与試験片を高温水中に浸漬し、局所変形領域上に生成された酸化皮膜のミクロ組織を観察した。表面ステップ組織は、中性子照射量及び付与ひずみ量に依存して変化した。粒界近傍での表面酸化皮膜は、中性子照射量及び粒界での局所的なひずみの増加に伴って厚くなる傾向が見られた。粒界や表面ステップに沿って優先的に酸化が進む様子は見られなかった。

論文

Effect of oxide film formed during $$gamma$$-ray irradiation on pitting corrosion of fuel cladding in water containing sea salt

本岡 隆文; 塚田 隆

Proceedings of 2014 Nuclear Plant Chemistry Conference (NPC 2014) (USB Flash Drive), 9 Pages, 2014/10

福島第一原子力発電所(1F)では、2011年3月に海水が使用済燃料プールに注入された。ジルカロイ-2は1Fで燃料被覆管材として採用されているが、ジルカロイ-2を含むジルコニウム合金は、酸化性の塩化物水溶液で孔食の影響を受けやすい。本研究では、海水成分を含む水の放射線分解生成物が、ジルカロイ-2の孔食生起に及ぼす影響を調査した。$$gamma$$線照射の前後に、海水成分を含有する水の組成変化を分析した。また、ジルカロイ-2の孔食電位測定を実施した。さらに、ジルカロイ-2表面に形成された酸化膜の特性をX線光電子分光法により評価した。海水成分を含む水の溶液分析では、$$gamma$$線照射での過酸化水素の発生が示された。$$gamma$$線照射下で皮膜形成したジルカロイ-2の孔食電位は非照射下のそれより高かった。ジルカロイ-2の酸化皮膜は酸化ジルコニウムであり、これは$$gamma$$線照射中に厚くなることがわかった。$$gamma$$線照射下で生成した皮膜を有するジルカロイ-2の孔食電位が高くなった原因は$$gamma$$線照射下で酸化皮膜形成が進行することで説明された。

論文

Development of analytical method and study about microstructure of oxide films on stainless steel

根本 義之; 三輪 幸夫; 菊地 正彦; 加治 芳行; 塚田 隆; 辻 宏和

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(9), p.996 - 1001, 2002/09

https://doi.org/10.3327/jnst.39.996
 被引用回数：6 パーセンタイル：39.48(Nuclear Science & Technology)

本研究ではステンレス鋼表面酸化層の表面形状を原子間力顕微鏡(AFM)及び走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて評価した。また酸化層の断面をFE-SEMで観察した。酸化層の微細構造観察のために集束イオンビーム装置(FIB)を用いて薄膜試料を作製し、透過型電子顕微鏡(FE-TEM)により観察を行い、エネルギー分散型X線分光装置(EDS)で化学組成の分析を行った。これらの実験によりステンレス鋼表面酸化皮膜の微細構造及び化学組成がナノスケールで評価された。さらにその結果から、酸化皮膜生成に及ぼす合金へのシリコン(Si)添加の影響及び、高温高圧水中の溶存酸素濃度の影響について評価した。

報告書

シビアアクシデントの伝熱流動現象における素過程に関する研究; 溶融炉心プールと冷却水との液滴界面における熱伝達, 原子力基礎研究 H10-027-6 (委託研究)

三島 嘉一郎*; 齋藤 泰司*

JAERI-Tech 2002-014, 83 Pages, 2002/03

JAERI-Tech-2002-014.pdf:6.83MB

シビアアクシデント時の溶融燃料プールと冷却水との液液界面における熱伝達の把握を目的として、溶融ウッズメタルと蒸留水とを用いた定常及び非定常熱伝達実験を行った。定常実験では、自然対流領域から膜沸騰領域に至る沸騰曲線を取得するとともに、沸騰挙動を高速度ビデオにより観察した。非定常実験では、高温の溶融金属上に蒸留水を注入し、冷却過程における沸騰曲線を得た。得られた沸騰曲線を、固液系及び液液系に対する既存の相関式や実験データと比較し、以下の結論を得た。(1)界面の揺動が無視でき、かつ、界面に酸化膜に形成される場合には、液液系の沸騰曲線は、固液系の核沸騰及び膜沸騰領域の熱伝達相関式並びに限界熱流束相関式により概ね予測できる。(2)液液界面に酸化物が存在しない場合には、Novakovicらの水銀を用いた実験結果と同様、液液系の沸騰熱伝達は固液系の沸騰曲線により高過熱度側に移行する。(3)非定常状態における膜沸騰において、熱伝達率は、固液系の膜沸騰に対する推算値より約100%程度大きい値を示した。これは、界面全体の激しい揺動のために、みかけの熱伝達率が増大したものと考えられる。

報告書

ステンレス鋼における表面酸化皮膜の微細構造観察に関する検討

根本 義之; 三輪 幸夫; 塚田 隆; 菊地 正彦; 辻 宏和

JAERI-Tech 2001-079, 25 Pages, 2001/12

JAERI-Tech-2001-079.pdf:6.76MB

現在、軽水炉の高経年化との関連において重要な検討課題とされているオーステナイト・ステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC: Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking)の基礎的な研究のため、表面酸化皮膜の解析技術の検討及び解析を行った。酸化皮膜の微細構造観察用の薄膜試料の作製を集束イオンビーム加工法(FIB: Focused Ion Beam)によって行い、加工の際の表面酸化皮膜の保護方法などについて検討した。断面観察用試料作製時の酸化皮膜の保護方法として、Ni(ニッケル)メッキとCu(銅)メッキの比較を行った。その結果、表面酸化皮膜が合金から剥離せず、破壊されない状態で観察可能な薄膜試料にまで仕上げる方法を得た。またその方法によって試料を作製し、SUS304及びSUS304Si(シリコン)添加材の表面に288$$^{circ}C$$,飽和溶存酸素濃度の高温高圧水中で生成させた酸化皮膜の断面の微細構造観察及び化学組成分析を行った。酸化皮膜は厚いところで約1$$mu$$mの厚さで、酸化スケールは直径約100nm程度の微細なFe(鉄)酸化物の析出物で構成されていた。また合金素地との境界には厚さ10nm程度のCr(クロム)酸化物の不動態皮膜が生成していた。

論文

Alternate multilayer deposition from ammonium amphiphiles and titanium dioxide crystalline nanosheets using the Langmuir-Blodgett technique

八巻 徹也; 浅井 圭介*

Langmuir, 17(9), p.2564 - 2567, 2001/05

https://doi.org/10.1021/la0016423
 被引用回数：41 パーセンタイル：92.2(Chemistry, Multidisciplinary)

TiO$$_{2}$$ナノシートと有機分子から成る新規なハイブリッド多層膜をラングミュア-ブロジェット法によって作製することに成功した。層状チタン酸化合物H$$_{x}$$Ti$$_{2-x/4}$$□$$_{x/4}$$O$$_{4}$$・H$$_{2}$$O (x$$sim$$0.7; □, 空孔)を剥離ゾル化した溶液上に臭化ジオクタデシルジメチルアンモニウム(DODAB)のクロロホルム溶液を展開すると、安定な単分子膜が形成された。DODAB分子とTiO$$_{2}$$ナノシートが形成したハイブリッド単分子膜は、疎水化した石英ガラス基板上に定量的に累積された。X線回折測定によると、この試料は繰り返し単位3.4 nmでアンモニウム分子とTiO$$_{2}$$が交互積層した多層膜であった。

論文

Characterisation of oxide films formed on steel surface in BWR environment

亀尾 裕

Proceedings of OECD/NEA Workshop on Evaluation of Speciation Technology, p.241 - 245, 1999/00

原子炉施設の廃止措置において発生する機器配管等に対して除染を実施することは、廃棄物発生量を低減するうえで非常に重要である。原子炉冷却系配管の汚染は、冷却水中の放射性核種が配管表面に生成した酸化物層に取り込まれることにより引き起こされることが知られており、適用する除染方法の選択や、除染条件を最適化するためには、放射性核種を含む配管表面の酸化物層の性質を把握することが重要である。BWR環境下を模擬したオートクレーブ中で鋼材表面に酸化物層を生成させ、XPS,AES,EPMA等により分析を行った。当該環境における鋼材表面には、価数の高い金属酸化物から構成される外層と価数の低い金属酸化物から構成される内層とが観察された。これは内層への酸素の拡散が制限されることに起因すると考えられる。

論文

硫酸沸騰環境におけるFe-Si合金の耐食性

井岡 郁夫; 小貫 薫; 二川 正敏; 栗木 良郎*; 名越 正泰*; 中島 隼人; 清水 三郎

材料, 46(9), p.1041 - 1045, 1997/09

https://doi.org/10.2472/jsms.46.1041

95wt%硫酸及び50wt%硫酸の沸騰環境におけるFe-Si合金の腐食挙動を調べた。合金の耐食性は、硫酸組成に応じて特定のSi含有量にて急変した。合金を不働態化するために必要な臨界組成は、95wt%硫酸では9~10%Si,50wt%硫酸では12~15%Siの範囲に存在する。耐食性合金表面に形成される酸化皮膜をオージェ分光及びX線回折により調べた結果、皮膜は非晶質のSiO$$_{2}$$から成り、酸化性の95wt%硫酸中で生成する場合はSを含み、還元性の50wt%硫酸中で生成する場合はSを含まないことが判明した。皮膜成長速度は、母材のSi含有量と硫酸濃度に大きく依存した。

報告書

常温排気法に関する調査

富永 五郎*; 中村 和幸; 村上 義夫

JAERI-M 83-112, 21 Pages, 1983/07

JAERI-M-83-112.pdf:0.99MB

核融合炉の真空容器を高温にべークアウトすることは装置の設計に多くの制約を課し、コストの上昇にもつながるので、べークアウトせずにガス放出速度の小さい真空壁状態を実現すること(常温排気法)の研究は核融合炉の主要な研究開発項目の一つである。わが国における最近の研究を総合すると、ステンレス鋼やアルミ合金の場合表面に結晶性の稠密な酸化皮膜を形成すると常温でのガス放出速度低減に効果があるという一つの仮説が立てられるようである。この問題をさらに発展させるために、酸化皮膜からのガス放出機構の解明および窒化皮膜、炭化皮膜における同様な研究が望まれる。

報告書

$$gamma$$線照射下高温高圧純水中の軟鋼の腐食の測定

作本 彰久; 後藤田 正夫*

JAERI-M 82-055, 51 Pages, 1982/06

JAERI-M-82-055.pdf:1.29MB

$$gamma$$線照射下高温高圧純水中の軟鋼SS41の腐食挙動を測定するために、3金属電極法による直線分極法およびクーロスタット法の検討を行った。軟鋼の腐食速度におよぼす$$gamma$$線の照射効果は浸潰初期に大きいことがわかった。XPSを用いて表面皮膜の粗成を調べた結果、$$gamma$$線を照射した場合にだけO$$^{2}$$$$^{-}$$、OH$$^{-}$$以外に第3の酸素化合物、OX、およびグラファイト様物質が生成することがわかった。$$Gamma$$線照射の場合には腐食の機構が異なると推論される。

論文

Diffusivity and permeability of hydrogen in molybdenum

勝田 博司; R.B.McLellan*; 古川 和男

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 43(6), p.533 - 538, 1982/00

https://doi.org/10.1016/0022-3697(82)90104-4
 被引用回数：39 パーセンタイル：88.17(Chemistry, Multidisciplinary)

電子ビーム溶解と粉末冶金法により作製したMo板(約0.2mm厚)について、Permeation Time-Lag法により水素の拡散係数と透過係数を測定した。試験片による差はなく、透過係数と溶解度(透過係数と拡散係数の比より求める)は過去のデーターと一致したが、拡散係数は,その活性化エネルギーが10.6kj/molと低く、過去のそれの数分の1のものであった。これは過去の拡散係数の測定が放出法によりなされており、長時間を要したため、測定中に酸化膜が生成したことによるものと推定された(今回は数秒内に測定されている)。これに基き、金属中の水素拡散係数の活性化エネルギーを整理した所、bcc金属に対しては0.1eV、fcc金属に対しては0.3~0.6eVが予想された。

論文

Hydrogen and deuterium transport through type 304 stainless steel at elevated temperatures

勝田 博司; 古川 和男

Journal of Nuclear Science and Technology, 18(2), p.143 - 151, 1981/00

https://doi.org/10.3327/jnst.18.143
 被引用回数：44 パーセンタイル：96.41(Nuclear Science & Technology)

抄録なし

論文

Determination of oxidation states of uranium in uranium dioxide pellets by two-step flow-coulometry

木原 壮林; 吉田 善行; 武藤 博; 青柳 寿夫; 馬場 祐治; 橋谷 博

Anal. Chem., 52(11), p.1601 - 1606, 1980/00

https://doi.org/10.1021/ac50061a016
 被引用回数：18 パーセンタイル：37.58(Chemistry, Analytical)

電子あるいはX線分光法や起電力測定法などの物理的手段による状態分析法に対する参照分析法として化学的手段による状態分析法を開発した。鉄酸化物やウラン酸化物を回転する溶解室に置き、流れている強リン酸でこれらの酸化物を表層から内層に向って溶解する。溶液に移ったイオンの酸化状態を二段階フロークーロメトリーで逐次定量して、溶解面での元素の酸化状態を知る。強リン酸によると固体中での元素の酸化状態を変えずに溶解できる。UO$$_{2}$$ペレット(5.8mm$$phi$$$$times$$8mm)はこの方法によってきわめて均等に溶解し、その表層のU(VI)皮膜の厚さは約18$AA$と推定された。このペレットを空気中300$$^{circ}$$Cで10時間加熱すると皮膜は400$AA$に成長する。又、平均半径0.5$$mu$$mのUO$$_{2}$$粉末上のU(VI)皮膜の厚さは約40$AA$であった。

論文

On the metallurgical and environmental factors affecting creep behaviour of Hastelloy-X

木内 清; 近藤 達男

Proc.of 2nd Japan-US HTGR Safety Technology Seminar,Material Properties andDesign Method Session, 12 Pages, 1978/00

ハステロイ-Xのクリープ変形に及ぼすかんきょうの影響について、大気、HTGR近似ヘリウム、超高真空の各環境におけるクリープ挙動を対比した。超高真空下のクリープは、環境の影響が少なく、試験片の寸法形状に独立であることが分かった。一方、大気、ヘリウムでは、細径の試験片になる程、顕著に環境の影響が現れた。大気では、基準データに比し、クリープ曲線が、全体的に短時間側へ移行した形となり、正常クリープ速度 d$$varepsilon$$/dt=c$$sigma$$$$^{n}$$;のパラメータcおよびnは、基準データに比しc増大、応力指数nの低下傾向を示す。ヘリウムでは、定常クリープ自体が2段の変化を示し、後期で加速を示すと共に、3次クリープの早期化、3次クリープ開始以後の余寿命の低下が見られる。ヘリウムでのこれらの変化は、特に酸化と共に滲炭も生ずるヘリウム環境のような低酸化ポテンシャル雰囲気の高温腐食に支配されており、滲炭による粗大M$$_{6}$$Cの折出と、粒界等の界面付近の高温強度の低下と関係している。

論文

流動不純ヘリウム中におけるHastelloy Xの高温腐食

山本 克宗; 伊丹 宏治; 野村 末雄

日本原子力学会誌, 17(11), p.609 - 616, 1975/11

https://doi.org/10.3327/jaesj.17.609

JMTRの炉内高温ヘリウムガスループ(OGL-1)の炉内管材料として使用されるHastelloy Xについて、1000$$^{circ}$$C付近における耐酸化性試験を行なった。炉内管内では高速でヘリウムガスが流れるため、特に流動ヘリウム中での酸化挙動を調べた。この結果、流速が大きい場合には、酸化皮膜の最外層の酸化物粒子が吹きとばされたり、降温時に酸化皮膜が剥離しやすくなるという現象が観察された。また高流速ヘリウム中では試片の端部が激しく酸化された。酸化皮膜は合金素地と酸化皮膜との境界部、その上にCr$$_{2}$$O$$_{3}$$から成る内層、およびCrとMnのスピネル酸化物を主成分とする外層から構成されていることが判った。また、酸化侵入深さは900$$^{circ}$$Cでは三乗則に、1000$$^{circ}$$Cでは自乗則に従がって増加した。これらの速度則の違いは酸素原子の合金中の拡散形態が粒界拡散と体積拡散のいづれが支配的であるかによると考えられる。

論文

Oxidation kinetics and oxide film breakaway of zirconium and its alloys at high temperatures

野村 末雄; 圷 長

Electrochem.Technol., 4(3-4), p.93 - 99, 1966/00

抄録なし

口頭

Evaluation of crack growth rates and microstructures near crack tip of neutron-irradiated 316L stainless steels in simulated BWR environment

知見 康弘; 笠原 茂樹*; 西山 裕孝; 瀬戸 仁史*; 茶谷 一宏*; 橘内 裕寿*; 越石 正人*

no journal, , 

照射誘起応力腐食割れ(IASCC)進展挙動を理解するため、中性子照射した316Lステンレス鋼試験片を用いて、BWR模擬水質環境(約290$$^{circ}$$C高温水)中でき裂進展試験を実施し、試験片のき裂先端近傍での酸化皮膜特性及び変形組織について透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて調べた。試験供給水の脱気及び水素注入により腐食電位(ECP)を低下させることで、き裂進展速度の低下とともに、き裂内での酸化が抑制されている様子が観察された。発表では、き裂進展に伴う変形組織の観察結果も示し、き裂進展速度と酸化皮膜特性、変形組織の関係について議論する。

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